接下来,要对聚合物给体材料进行元素分析。
许秋的五种材料,含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的,然而实际上聚合反应中,肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基,那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪,是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧,得到气态燃烧产物,再通过检测燃烧产物,反推样品中元素含量。
具体来讲,材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下,这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱,可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用,按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法,像氟、溴这样的卤素是难以检出的,金属锡同样难以检出,只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样,元素分析也是送样检测,不过它不需要特别制样,只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋,你的聚合物样品剩余的还多吗?”陈婉清在手套箱中准备样品,她皱了皱眉头道:“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛,紧张什么。”许秋凑了过去,说道:
“我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料,产率极低,就只有三十多毫克。
我把瓶子倒过来duang了半天,瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。
现在已经一点儿都不剩了,之后有机会还要去张疆补投几个反应。”
“唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶,欲言又止。
“学姐,怎么了?”许秋道。
犹豫了一会儿,她似是下定了决心,说道:
“我,我想拜托你帮我合成一批材料。
之前你帮我投的那个反应,就是两种A单元比例为7:3的,得到的合成产物器件效率最高。
我现在有些不确定,到底是7:3的这种材料本身的性能好,还是因为我合成出来的另外两种材料,3:7和5:5的的性能差。”
“这样啊。”许秋开始分析:
之前处理合成反应的时候,两人是一起进行的,他也观察过自己她合成出来的其他产物,看着没什么问题。
此外,材料的产率,以及分子量数据也没问题。
这样看来,理论上三种材料的性能差异,和是否为自己合成的关系应该不大。
不过,负责合成实验的实验者,也算是一个实验变量.
帮她投三个反应,排除这个变量的影响倒不是什么难办的事,无非是多花费点时间罢了。
“没问题,交给我吧。”许秋没有考虑多久:
“不过要等到光源测试完,我把所有的实验数据都拿到,去张疆一边写文章,一边做合成,还能顺带教一下韩嘉莹。”
“好呀。”陈婉清顿时眉开眼笑。
“对了,光源是下周测试吧,这次不会还是通宵吧。”许秋道。
“还好你提醒我了,我差点忘记找魏老师做光源安全审核了,时间的话是下周四的白天。”陈婉清道。
“那这次要不要带上韩嘉莹?”许秋道。
“你去问问呗,看她有没有空。”陈婉清道。
……
此时,韩嘉莹正在办公桌旁坐着,捧着一本书认真阅读。
许秋发现,这学妹比他初入课题组的时候还要勤奋,一周工作六天,基本上有四五天都能看到她。
她已经和实验室里的人都混熟了,吴菲菲偶尔也会找她帮忙,不过主要还是帮许秋他们实验。
现在的她,整个的器件制备流程都已经学会.
虽然不是很熟练,但是独立操作,制备并测试一批器件没什么问题。
至于其他表征手段,暂时还没有学习。
似是感应到有人靠近,她抬起了头,刚好迎上许秋的目光。
“韩嘉莹,下周四有空吗?”
“下周四的话,我倒是没课,一整天都有空。”韩嘉莹歪了歪脑袋,疑惑道:
“师兄,你想干嘛?”
“是这样的,下周四的上午九点到晚上九点,我和陈婉清要去魔都同步辐射光源做测试,”许秋道:
“你要是有空的话,可以和我们一起过去,地点是张疆那边。
安排的测试时间是十二个小时,不过顺利的话,也会提前结束测试。”
“原来你约我是要实验测试,”韩嘉莹点点头道:“当然可以啊。”
“好,首先你要注册一个账号,然后进行安全测试,试题的答案网上直接搜索即可,最后把用户编号拍照记录下来。”
说完,许秋帮她打开了光源的网站,引导他开始安全测试,然后用U盘拷贝了他之前查阅的资料,关于掠入射X射线衍射的测试原理。
……
几天后。
许秋拿到了之前送样测试的元素分析和核磁共振谱的数据。
其中,元素分析的数据比较简单,直接得到的就是材料中碳、氢、氮、硫元素的百分含量,不需要进一步做数据处理。
许秋将每种材料各元素的理论和检测得到的百分含量进行对比。
总体上,四种元素的误差都不大,在1-2%左右,从侧面表明合成反应还是较为成功的。
至于核磁共振谱图,氢谱中的样品信号很明显,而碳谱中只能看到明显的溶剂信号,样品信号非常弱,几乎无法读出。
当然,这也是意料之中的事情。
核磁共振氢谱的数据处理起来不算难。
将数据文件导入分析软件中,先通过氘代氯仿溶剂的信号峰来标定氢的化学位移,再对每个化学位移下的信号峰进行积分,就可以得到对应化学位移下的氢含量。
不过,这数据分析起来却很难。
主要原因是测试的样品为聚合物,其中氢原子的化学环境非常复杂,得到的信号峰多为宽峰,很难判断氢的具体归属。
对于这样的数据,只要把峰的位置,几重峰,对应氢原子数目标注出来,把数据罗列出来即可。
现在只差光源的数据了,胜利就在眼前。
许秋的五种材料,含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的,然而实际上聚合反应中,肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基,那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪,是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧,得到气态燃烧产物,再通过检测燃烧产物,反推样品中元素含量。
具体来讲,材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下,这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱,可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用,按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法,像氟、溴这样的卤素是难以检出的,金属锡同样难以检出,只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样,元素分析也是送样检测,不过它不需要特别制样,只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋,你的聚合物样品剩余的还多吗?”陈婉清在手套箱中准备样品,她皱了皱眉头道:“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛,紧张什么。”许秋凑了过去,说道:
“我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料,产率极低,就只有三十多毫克。
我把瓶子倒过来duang了半天,瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。
现在已经一点儿都不剩了,之后有机会还要去张疆补投几个反应。”
“唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶,欲言又止。
“学姐,怎么了?”许秋道。
犹豫了一会儿,她似是下定了决心,说道:
“我,我想拜托你帮我合成一批材料。
之前你帮我投的那个反应,就是两种A单元比例为7:3的,得到的合成产物器件效率最高。
我现在有些不确定,到底是7:3的这种材料本身的性能好,还是因为我合成出来的另外两种材料,3:7和5:5的的性能差。”
“这样啊。”许秋开始分析:
之前处理合成反应的时候,两人是一起进行的,他也观察过自己她合成出来的其他产物,看着没什么问题。
此外,材料的产率,以及分子量数据也没问题。
这样看来,理论上三种材料的性能差异,和是否为自己合成的关系应该不大。
不过,负责合成实验的实验者,也算是一个实验变量.
帮她投三个反应,排除这个变量的影响倒不是什么难办的事,无非是多花费点时间罢了。
“没问题,交给我吧。”许秋没有考虑多久:
“不过要等到光源测试完,我把所有的实验数据都拿到,去张疆一边写文章,一边做合成,还能顺带教一下韩嘉莹。”
“好呀。”陈婉清顿时眉开眼笑。
“对了,光源是下周测试吧,这次不会还是通宵吧。”许秋道。
“还好你提醒我了,我差点忘记找魏老师做光源安全审核了,时间的话是下周四的白天。”陈婉清道。
“那这次要不要带上韩嘉莹?”许秋道。
“你去问问呗,看她有没有空。”陈婉清道。
……
此时,韩嘉莹正在办公桌旁坐着,捧着一本书认真阅读。
许秋发现,这学妹比他初入课题组的时候还要勤奋,一周工作六天,基本上有四五天都能看到她。
她已经和实验室里的人都混熟了,吴菲菲偶尔也会找她帮忙,不过主要还是帮许秋他们实验。
现在的她,整个的器件制备流程都已经学会.
虽然不是很熟练,但是独立操作,制备并测试一批器件没什么问题。
至于其他表征手段,暂时还没有学习。
似是感应到有人靠近,她抬起了头,刚好迎上许秋的目光。
“韩嘉莹,下周四有空吗?”
“下周四的话,我倒是没课,一整天都有空。”韩嘉莹歪了歪脑袋,疑惑道:
“师兄,你想干嘛?”
“是这样的,下周四的上午九点到晚上九点,我和陈婉清要去魔都同步辐射光源做测试,”许秋道:
“你要是有空的话,可以和我们一起过去,地点是张疆那边。
安排的测试时间是十二个小时,不过顺利的话,也会提前结束测试。”
“原来你约我是要实验测试,”韩嘉莹点点头道:“当然可以啊。”
“好,首先你要注册一个账号,然后进行安全测试,试题的答案网上直接搜索即可,最后把用户编号拍照记录下来。”
说完,许秋帮她打开了光源的网站,引导他开始安全测试,然后用U盘拷贝了他之前查阅的资料,关于掠入射X射线衍射的测试原理。
……
几天后。
许秋拿到了之前送样测试的元素分析和核磁共振谱的数据。
其中,元素分析的数据比较简单,直接得到的就是材料中碳、氢、氮、硫元素的百分含量,不需要进一步做数据处理。
许秋将每种材料各元素的理论和检测得到的百分含量进行对比。
总体上,四种元素的误差都不大,在1-2%左右,从侧面表明合成反应还是较为成功的。
至于核磁共振谱图,氢谱中的样品信号很明显,而碳谱中只能看到明显的溶剂信号,样品信号非常弱,几乎无法读出。
当然,这也是意料之中的事情。
核磁共振氢谱的数据处理起来不算难。
将数据文件导入分析软件中,先通过氘代氯仿溶剂的信号峰来标定氢的化学位移,再对每个化学位移下的信号峰进行积分,就可以得到对应化学位移下的氢含量。
不过,这数据分析起来却很难。
主要原因是测试的样品为聚合物,其中氢原子的化学环境非常复杂,得到的信号峰多为宽峰,很难判断氢的具体归属。
对于这样的数据,只要把峰的位置,几重峰,对应氢原子数目标注出来,把数据罗列出来即可。
现在只差光源的数据了,胜利就在眼前。