新的一天,许秋照例和学妹约了早锻,然后乘坐提前的一班校车前往张疆。
今天是周五,他们两人没有在办公室中磨蹭太久,便做好准备,进入实验室。
毕竟进行的是有机合成实验,其中涉及到的很多实验步骤一旦开始就停不下来,必须要硬着头皮完成。
比如过柱子,不可能过一半停下来,等几天再继续;
再比如反应后处理,要开始处理,至少要处理到粗产物出来为止。
如果不动作麻利点,两人晚上的约会就要泡汤了——
这可是他们第一次正式的约会啊。
许秋负责他昨日投的那个时长24小时的光环化反应,现在的反应时间差不多已经到了。
像这种时长非常长的反应,在实际操作中一般不会严格精确到分、秒,甚至小时级别的误差也是允许的。
时间主要是个参考,主要的依据还是看反应物有没有反应完全。
许秋走到通风橱前,没有急着关闭照明用的高压汞灯,他用毛细管蘸取了反应瓶中的少量溶液,配合着配好的原料溶液,用交叉点板法先点了个板。
几分钟后,许秋看到结果,不禁喊了出来,“卧槽。”
“师兄,怎么啦,不会实验又失败了吧?”韩嘉莹语气关切,她刚说完便放下手中的活,赶忙走到许秋身边。
“没有,恰恰相反,这次反应的产率非常高,”见学妹走了过来,许秋打开紫外灯,指着硅胶板,说道:“你看产物中代表原料的样品点,浅到几乎看不到了,而产物点,其他的几种副产物,一夜之间全部消失了,只余下一个颜色非常深的主要产物。”
“唔……”韩嘉莹点点头,“确实,这产率估计能有90%左右了。”
“差不多,”许秋笑了笑,“可能是昨天失败了一个反应,攒了一波人品? 今天就转运了吧。”
“那我就去忙啦。”见他这边没什么问题? 韩嘉莹也就没有多留。
今天她的任务也很艰巨,之前合成了新的一批PDI单溴取代产物? 有几种停留在拌样阶段? 今天要把它们全部分离、提纯完,算是给许秋打辅助;
还要完成综述第二部分中她所负责的类别? 交由许秋进行整合。
“去吧。”许秋抬起手摆了摆,本来他想给学妹来个摸头杀的? 但想到手中还戴着几层手套? 还不知道沾上过什么药品,便及时刹住了车,实验室里限制诸多,并不是个谈情说爱的好地方。
学妹走后? 他盯着实验台上的硅胶板? 陷入了思索。
眼前的这个光环化反应,除了中央核单元处可以稠环化外,没有其他可以反应位点,主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
产物中也没有什么副产物,分离、提纯的难度并不高。
而且? 产率也很高,最终的产物产量可能有50毫克以上。
不出意外的话? 算得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验,再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物? 也能有15毫克以上就足够用了。
嗯,计划通。
规划好之后的实验路径? 许秋关闭高压汞灯? 开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明? 也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应,就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之中,可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了半小时。
她和许秋他们打了声招呼,闲聊了几句,开始了自己的实验工作。
……
下午,许秋用液相色谱仪完成了PDI3-B-5X光环化反应产物的分离、提纯。
因为样品不多,所以没有耗费太多的时间,最终一共得到大约55毫克的产物,仍然是红色的粉末状固体,产率88%。
得到的新产物命名为PDI3-BX-5,其中PDI3代表3个PDI分子,B代表苯环,X代表稠环化的连接,5代表PDI分子氮原子上的侧链是对称的树枝状结构,每个树枝上均为5个碳原子的烷基。
许秋将新材料复制到模拟实验室中,马上安排模式演示人员开始器件性能摸索。
然后返回办公室,开始文字工作,任务是整合综述第二部分的内容。
他中午的时候已经拿到了韩嘉莹负责的那部分,学妹昨天并没有骗他,说是差一点点完成,真就是一点点,而非亿点点。
大致看了看,学妹的那部分改起来,倒是比学姐好改许多。
尽管如此,也是个费时费力的活。
直到下午五点多,这项工作才堪堪完成。
“终于搞定了。”许秋按下Ctrl+S保存文件,又按下WIN+L锁定电脑屏幕,长呼一口气,晃了晃脑袋。
长时间盯着屏幕,都有些意识模糊了,相对于写文章,他还是更喜欢做实验一些。
四下看了看,此时办公室中只有他一人。
依稀记得陈婉清大概四点四十分的时候,就完成了实验,因为是周五就提前坐校车返回邯丹了。
韩嘉莹的话没有印象,应该还在实验室工作。
许秋提了提裤子,感觉膀胱有些炸,于是前往楼道里的卫生间。
张疆微电子楼是最近几年才建起来的,因此卫生间装修的非常豪华,每天都有保洁定期打扫,面积有几十个平方,瓷砖贴的明晃晃的。
男厕有六个坑位,女厕……不清楚,没去过。
然而整层楼都只有魏老师一个课题组,就许秋他们几个人活动,大猫小猫三两只的,属实是有些浪费。
解决完生理问题,许秋遛回A502实验室。
走到实验室门口的时候,他突然灵机一动,放慢了脚步,悄悄的穿上一身干净的实验服,然后瞥了一眼韩嘉莹的位置。
她正坐在液相色谱仪器旁,盯着电脑屏幕,身体微微蜷缩着,似乎有些疲惫。
两人面对的方向刚好呈现90度夹角,虽然不是正好背对着,但仍有操作空间。
许秋蹑手蹑脚的朝目标移动,周边仪器的震动声音掩盖了他的脚步声。
很快他来到了学妹的身后。
目标似乎没有警觉,好机会!
“吃我一记正义的背刺!”许秋张开双手环抱学妹,然后将头抵在她的秀发之上。
“啊,我被击中了。”韩嘉莹嘿嘿一笑,故意配合道。
“你是什么时候发现的……”许秋抬头一看,玻璃上有他的影像,“原来是这样。”
韩嘉莹动了动脑袋,示意许秋看电脑屏幕,“师兄,今天要晚一点,这个样品才刚刚开始,不过着是最后一个样品啦,这周我把三种主要的PDI原料的单溴取代物都制备了2克以上呢。”
“干得漂亮,”许秋神色一喜,不由得将怀中的学妹抱的更紧了一些。
“啊……师兄你轻点,我快喘不上气了……”
‘这什么虎狼之词,’许秋忙减小一些手上的力度,心中暗想,‘这样很长的一段时间内,都不用担心基础原料不足的问题了,’
‘三种主要的PDI原料,做到溴取代那一步,然后得到纯净得单溴取代物,需要过六次柱子,而且都是大批量的产物,实验压力还是不小的。’
‘这几天我一直在忙自己的事情,基本上没有帮她的忙,也没有太多过问她的实验进展,只知道她进展的还算顺利,没想到现在给了我这样一个惊喜。’
‘对了,要问一下今晚约会的事情,本来打算实验完直接回邯丹的,现在计划有变……’
“等下我们回邯丹,还是在张疆这边找地方?”
“唔……”韩嘉莹想了想道:“回邯丹吧,那边我们更熟悉一些。”
接下来,两人联动,默契配合起来,耗时一个多小时,完成了实验。
今天是周五,他们两人没有在办公室中磨蹭太久,便做好准备,进入实验室。
毕竟进行的是有机合成实验,其中涉及到的很多实验步骤一旦开始就停不下来,必须要硬着头皮完成。
比如过柱子,不可能过一半停下来,等几天再继续;
再比如反应后处理,要开始处理,至少要处理到粗产物出来为止。
如果不动作麻利点,两人晚上的约会就要泡汤了——
这可是他们第一次正式的约会啊。
许秋负责他昨日投的那个时长24小时的光环化反应,现在的反应时间差不多已经到了。
像这种时长非常长的反应,在实际操作中一般不会严格精确到分、秒,甚至小时级别的误差也是允许的。
时间主要是个参考,主要的依据还是看反应物有没有反应完全。
许秋走到通风橱前,没有急着关闭照明用的高压汞灯,他用毛细管蘸取了反应瓶中的少量溶液,配合着配好的原料溶液,用交叉点板法先点了个板。
几分钟后,许秋看到结果,不禁喊了出来,“卧槽。”
“师兄,怎么啦,不会实验又失败了吧?”韩嘉莹语气关切,她刚说完便放下手中的活,赶忙走到许秋身边。
“没有,恰恰相反,这次反应的产率非常高,”见学妹走了过来,许秋打开紫外灯,指着硅胶板,说道:“你看产物中代表原料的样品点,浅到几乎看不到了,而产物点,其他的几种副产物,一夜之间全部消失了,只余下一个颜色非常深的主要产物。”
“唔……”韩嘉莹点点头,“确实,这产率估计能有90%左右了。”
“差不多,”许秋笑了笑,“可能是昨天失败了一个反应,攒了一波人品? 今天就转运了吧。”
“那我就去忙啦。”见他这边没什么问题? 韩嘉莹也就没有多留。
今天她的任务也很艰巨,之前合成了新的一批PDI单溴取代产物? 有几种停留在拌样阶段? 今天要把它们全部分离、提纯完,算是给许秋打辅助;
还要完成综述第二部分中她所负责的类别? 交由许秋进行整合。
“去吧。”许秋抬起手摆了摆,本来他想给学妹来个摸头杀的? 但想到手中还戴着几层手套? 还不知道沾上过什么药品,便及时刹住了车,实验室里限制诸多,并不是个谈情说爱的好地方。
学妹走后? 他盯着实验台上的硅胶板? 陷入了思索。
眼前的这个光环化反应,除了中央核单元处可以稠环化外,没有其他可以反应位点,主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
产物中也没有什么副产物,分离、提纯的难度并不高。
而且? 产率也很高,最终的产物产量可能有50毫克以上。
不出意外的话? 算得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验,再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物? 也能有15毫克以上就足够用了。
嗯,计划通。
规划好之后的实验路径? 许秋关闭高压汞灯? 开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明? 也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应,就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之中,可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了半小时。
她和许秋他们打了声招呼,闲聊了几句,开始了自己的实验工作。
……
下午,许秋用液相色谱仪完成了PDI3-B-5X光环化反应产物的分离、提纯。
因为样品不多,所以没有耗费太多的时间,最终一共得到大约55毫克的产物,仍然是红色的粉末状固体,产率88%。
得到的新产物命名为PDI3-BX-5,其中PDI3代表3个PDI分子,B代表苯环,X代表稠环化的连接,5代表PDI分子氮原子上的侧链是对称的树枝状结构,每个树枝上均为5个碳原子的烷基。
许秋将新材料复制到模拟实验室中,马上安排模式演示人员开始器件性能摸索。
然后返回办公室,开始文字工作,任务是整合综述第二部分的内容。
他中午的时候已经拿到了韩嘉莹负责的那部分,学妹昨天并没有骗他,说是差一点点完成,真就是一点点,而非亿点点。
大致看了看,学妹的那部分改起来,倒是比学姐好改许多。
尽管如此,也是个费时费力的活。
直到下午五点多,这项工作才堪堪完成。
“终于搞定了。”许秋按下Ctrl+S保存文件,又按下WIN+L锁定电脑屏幕,长呼一口气,晃了晃脑袋。
长时间盯着屏幕,都有些意识模糊了,相对于写文章,他还是更喜欢做实验一些。
四下看了看,此时办公室中只有他一人。
依稀记得陈婉清大概四点四十分的时候,就完成了实验,因为是周五就提前坐校车返回邯丹了。
韩嘉莹的话没有印象,应该还在实验室工作。
许秋提了提裤子,感觉膀胱有些炸,于是前往楼道里的卫生间。
张疆微电子楼是最近几年才建起来的,因此卫生间装修的非常豪华,每天都有保洁定期打扫,面积有几十个平方,瓷砖贴的明晃晃的。
男厕有六个坑位,女厕……不清楚,没去过。
然而整层楼都只有魏老师一个课题组,就许秋他们几个人活动,大猫小猫三两只的,属实是有些浪费。
解决完生理问题,许秋遛回A502实验室。
走到实验室门口的时候,他突然灵机一动,放慢了脚步,悄悄的穿上一身干净的实验服,然后瞥了一眼韩嘉莹的位置。
她正坐在液相色谱仪器旁,盯着电脑屏幕,身体微微蜷缩着,似乎有些疲惫。
两人面对的方向刚好呈现90度夹角,虽然不是正好背对着,但仍有操作空间。
许秋蹑手蹑脚的朝目标移动,周边仪器的震动声音掩盖了他的脚步声。
很快他来到了学妹的身后。
目标似乎没有警觉,好机会!
“吃我一记正义的背刺!”许秋张开双手环抱学妹,然后将头抵在她的秀发之上。
“啊,我被击中了。”韩嘉莹嘿嘿一笑,故意配合道。
“你是什么时候发现的……”许秋抬头一看,玻璃上有他的影像,“原来是这样。”
韩嘉莹动了动脑袋,示意许秋看电脑屏幕,“师兄,今天要晚一点,这个样品才刚刚开始,不过着是最后一个样品啦,这周我把三种主要的PDI原料的单溴取代物都制备了2克以上呢。”
“干得漂亮,”许秋神色一喜,不由得将怀中的学妹抱的更紧了一些。
“啊……师兄你轻点,我快喘不上气了……”
‘这什么虎狼之词,’许秋忙减小一些手上的力度,心中暗想,‘这样很长的一段时间内,都不用担心基础原料不足的问题了,’
‘三种主要的PDI原料,做到溴取代那一步,然后得到纯净得单溴取代物,需要过六次柱子,而且都是大批量的产物,实验压力还是不小的。’
‘这几天我一直在忙自己的事情,基本上没有帮她的忙,也没有太多过问她的实验进展,只知道她进展的还算顺利,没想到现在给了我这样一个惊喜。’
‘对了,要问一下今晚约会的事情,本来打算实验完直接回邯丹的,现在计划有变……’
“等下我们回邯丹,还是在张疆这边找地方?”
“唔……”韩嘉莹想了想道:“回邯丹吧,那边我们更熟悉一些。”
接下来,两人联动,默契配合起来,耗时一个多小时,完成了实验。