许秋和韩嘉莹两人手拉着手,走进五楼的有机实验室。
时隔几个月,再次闻到熟悉的溶剂味道,许秋还真是有些怀念,他非常熟练的穿戴好实验服、三层防护手套、一次性活性炭口罩等防护装备。
这些基本的实验技能早已经成为了肌肉记忆。
防毒面具许秋就没有佩戴了,戴起来太过麻烦了,而且今天要进行的实验危险性也并不高。
PTQ1的合成步骤比较简单,只需要三步:
第一步,将“3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺”,简称“六取代苯”,与乙醛酸、乙酸在常温下反应,将苯环上的两个氨基环化为六元环杂环,即1,4-杂氮苯,从而得到苯和1,4-杂氮苯形成的稠环结构。
第二步,将第一步反应得到的产物,在叔丁醇钾的作用下,与1-溴-2-己基癸烷反应,目的是引入烷氧基侧链,得到用于聚合反应的单体单元。这种单元是倾向于吸电子的A单元,被许秋命名为Q,主要是因为其分子结构的形状和字母Q非常的像。
第三步,将双溴取代的Q单元和双三甲基锡取代的噻吩单元T,进行Stille偶合反应,得到共轭聚合物给体材料PTQ1。
PTQ系列给体,因为结构比较简单,可以调控的地方只有1,4-杂氮苯上面连接的烷氧基侧链,以及侧链旁边的一个空余反应位点。
像PTQ1材料上空余反应位点是氢原子,可以替换成为其他各种基团,比如甲基、氟原子、氯原子、另外一个侧链,这就是学妹之后要负责的事情了。
许秋和韩嘉莹两人各自占用一个相邻的通风橱,打算分开独立的投同一个反应。
其实,现在韩嘉莹给体材料合成的实验技能已经不弱于许秋了,两人的熟练度都达到了五阶,差距并不大。
与其说是许秋在指导韩嘉莹,倒不如说是两个人一起合成比较保险,只要不是原材料出现问题,同时实验失败的几率太低了。
至于为什么许秋不直接把这个工作交给学妹,是因为他也想热热身,之后还要去合成Y系列受体呢。
长时间不在一线做实验的话,合成反应的成功概率就会有所降低,他可不想在合成Y系列受体时因为实验失败,而耽搁太多的时间。
开始实验。
许秋首先取来一只干净的两口烧瓶,然后在其内部添加906毫克的六取代苯,222毫克的乙醛酸,以及30毫升的乙酸,随后将混合物加热至40摄氏度,10分钟后,将溶液恢复至室温,继续搅拌3小时。
这步实验比较简单,都不需要重蒸溶剂,直接使用买来的原材料即可。
其中,涉及到一种新的材料——乙醛酸。
乙醛酸是一种白色晶体,熔点大约98摄氏度,是医药、染料、塑料和农药的中间体,毒性较低,据MSDS手册上说,它会散发出不愉快气味。
不过,许秋在称量乙醛酸的时候是隔着通风橱操作的,倒是没有闻到什么特别的味道。
相比之下,还是乙酸的味道更加刺激一些,醋味十足。
也很容易理解,毕竟乙酸是液体嘛,更容易挥发一些。
中午三人去江弯食堂解决的中饭。
现在江弯这边的食堂二楼开放了,菜品质量确实稍稍有所提高,而且可以选择的种类也变多了,新增了包括炒饭、炒面、炒河粉,麻辣香锅,黄焖鸡米饭,黄焖小排等菜式。
下午,反应完毕后,许秋用布氏漏斗过滤、收集反应得到的沉淀物,并将它们放在真空烘箱中烘干,获得大量的白色固体。
许秋称量了一下粗产物,足足有1.1克,这步反应的产率着实不低。
考虑到这步反应的副反应产物,以及剩余的少量原料不会影响到接下来的第二步反应,许秋便直接将称取1克刚到手的白色固体,将其与395毫克的叔丁醇钾,897毫克的1-溴-2-己基癸烷混合,溶于30毫升甲醇溶剂中。
1-溴-2-己基癸烷的作用是引入侧链。
叔丁醇钾,是一种重要的有机碱,用来提供碱性的反应环境,其碱性比氢氧化钾还要强,而氢氧化钾的碱性比氢氧化钠的碱性强,氢氧化钠非常常见,就是烧碱。
这里,许秋再次想起了中学时被氢氧化钠溶液毒害的鸡爪子们。
这步反应也不难,只需要在90摄氏度加热回流的条件下反应12小时即可,今天是肯定没办法处理反应了,只能等到明天早上过来再说。
空闲的时间,许秋计划购买合成Y系列受体的原材料,包括双溴取代的NT单元和单三甲基锡取代的TT单元。
他首先想到的是自己参股的蓝河光电材料公司,于是联系了杨钦,结果对方尴尬的告诉许秋,他要的东西没有货。
不过,杨钦带来了一个好消息:“安城交通大学的马薇薇课题组又追购了一克IEICO-4F和一克ITIC-4F,另外还有两个课题组也购买了一些材料,虽然都是一次性只购买一二百毫克的‘穷组’,但也算是开了个好头。”
“另外,公司里近期又新招手了一名硕士生和一名本科生,团队也开始日渐变大。”
不管怎么样,材料还是得买的,自己的公司没货,就只能找之前合作的深城光电公司了。
许秋开门见山询问:“我要买双溴取代的NT单元,以及单三甲基锡取代的TT单元,产品编号分别为NT7和TT10,各买500毫克。”
销售很快回复:“NT7,是2200一克,TT10是1200一克,500毫克的价格分别是1200和700,没问题的话,这边就让仓库调货了。”
许秋:“没问题。”
销售:“亲,最近怎么不来这边拿货了,我们这边新出了IEICO-4F、IDIC,效率都可以做到12%以上,要不要了解一下,如果不需要成品,我们也有单体可以卖哦。”
销售:“[11月最热产品.jpg]”
许秋:“……”
许秋:“你们工作QQ是共号的吗?”
销售:“是啊。”
许秋:“这两种材料都是我们组开发的。”
销售:“啊这,打扰了。”
销售:“这边货物已经帮您打包好了,今天快递就能发出,请您生活愉快,科研顺利。”
许秋:“OK”
深城光电公司许秋确实很久没有去光顾了,包括现在文章中也不带对方的名字了,而是带着蓝河光电材料公司的名字,为自己的公司进行宣传。
蓝河听说深城光电公司发文章有奖金,当即表示我们这边也这样搞,而且奖金额度是他们的1.5倍,并把这项奖励规则告诉杨钦,让他推广出去。
因此,现在组里有机光伏的每篇文章的奖金不减反增。
晚上,许秋带着韩嘉莹和邬胜男去吃了一碗江弯的红烧牛肉面,把这家宝藏店铺安利给两人,最终得到两个妹子的一致好评。
江弯食堂虽然翻新、重新承包过后菜品质量还不错,但那是相比于之前,如果和邯丹校区这边做对比的话,甚至还不如南区食堂,更比不上本部和北区食堂了。
可以说“江弯人苦食堂久矣”,许秋估摸着之后等理工科的研究生迁过来,这边的食堂大概率还要再被整改一次。
周二上午,许秋来到江弯实验室处理反应,他将反应混合物倒入饱和的氯化铵溶液中,然后用二氯甲烷萃取,再用水洗涤,反复进行三次。
得到的有机萃取物加入无水硫酸镁干燥,随后过滤,用旋蒸将溶剂蒸干,得到反应粗产物。
在之前多数情况下,反应产物都是固体粉末状,而这次的粗产物比较独特,是一种无色的油状产物。
本来许秋还以为自己时隔数月不做合成,实力下滑,导致实验失败了呢。
后来看到学妹得到的产物和他一个样,便放心了。
两个人得到了同样的结果,大概率没什么问题。
就像两个学霸考完试对答案,发现所有的题目答案都一致,那多半稳了,两人都是满分。
而要是两个学渣考完试对答案,发现所有的题目答案都一致,就有些吓人了……
接下来,粗产物过柱子,进一步提纯,得到最终的产物。
这次反应的产率非常高,许秋的产率有91%,韩嘉莹的也有90%。
PTQ1的合成,难点主要是在Q单元上,之后Q单元和T单元的反应就是简单的Stille偶合反应。
因此,许秋就没有打算参与接下来的合成了,手现在也热了,于是开始专注于《焦耳》文章的撰写。
不过,周三的时候,许秋还是跑到了江弯校区,假装自己在做实验,他这也算是尝到了甜头。
魏老师平常都是在邯丹校区,经常会到216实验室巡查,然后抓人,只有非常重要的事情,才会打电话询问。
现在远离魏兴思缩在江弯确实比较爽,一般不会被抓。
周四上午,许秋正在上课的时候,突然接到魏兴思的电话,他挂了以后,正准备发送短信,魏兴思又拨了过来,再次挂断后,魏兴思主动发短信过来:
“《焦耳》、AM的文章意见同时过来了,我马上把邮件给你转发过去。”
时隔几个月,再次闻到熟悉的溶剂味道,许秋还真是有些怀念,他非常熟练的穿戴好实验服、三层防护手套、一次性活性炭口罩等防护装备。
这些基本的实验技能早已经成为了肌肉记忆。
防毒面具许秋就没有佩戴了,戴起来太过麻烦了,而且今天要进行的实验危险性也并不高。
PTQ1的合成步骤比较简单,只需要三步:
第一步,将“3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺”,简称“六取代苯”,与乙醛酸、乙酸在常温下反应,将苯环上的两个氨基环化为六元环杂环,即1,4-杂氮苯,从而得到苯和1,4-杂氮苯形成的稠环结构。
第二步,将第一步反应得到的产物,在叔丁醇钾的作用下,与1-溴-2-己基癸烷反应,目的是引入烷氧基侧链,得到用于聚合反应的单体单元。这种单元是倾向于吸电子的A单元,被许秋命名为Q,主要是因为其分子结构的形状和字母Q非常的像。
第三步,将双溴取代的Q单元和双三甲基锡取代的噻吩单元T,进行Stille偶合反应,得到共轭聚合物给体材料PTQ1。
PTQ系列给体,因为结构比较简单,可以调控的地方只有1,4-杂氮苯上面连接的烷氧基侧链,以及侧链旁边的一个空余反应位点。
像PTQ1材料上空余反应位点是氢原子,可以替换成为其他各种基团,比如甲基、氟原子、氯原子、另外一个侧链,这就是学妹之后要负责的事情了。
许秋和韩嘉莹两人各自占用一个相邻的通风橱,打算分开独立的投同一个反应。
其实,现在韩嘉莹给体材料合成的实验技能已经不弱于许秋了,两人的熟练度都达到了五阶,差距并不大。
与其说是许秋在指导韩嘉莹,倒不如说是两个人一起合成比较保险,只要不是原材料出现问题,同时实验失败的几率太低了。
至于为什么许秋不直接把这个工作交给学妹,是因为他也想热热身,之后还要去合成Y系列受体呢。
长时间不在一线做实验的话,合成反应的成功概率就会有所降低,他可不想在合成Y系列受体时因为实验失败,而耽搁太多的时间。
开始实验。
许秋首先取来一只干净的两口烧瓶,然后在其内部添加906毫克的六取代苯,222毫克的乙醛酸,以及30毫升的乙酸,随后将混合物加热至40摄氏度,10分钟后,将溶液恢复至室温,继续搅拌3小时。
这步实验比较简单,都不需要重蒸溶剂,直接使用买来的原材料即可。
其中,涉及到一种新的材料——乙醛酸。
乙醛酸是一种白色晶体,熔点大约98摄氏度,是医药、染料、塑料和农药的中间体,毒性较低,据MSDS手册上说,它会散发出不愉快气味。
不过,许秋在称量乙醛酸的时候是隔着通风橱操作的,倒是没有闻到什么特别的味道。
相比之下,还是乙酸的味道更加刺激一些,醋味十足。
也很容易理解,毕竟乙酸是液体嘛,更容易挥发一些。
中午三人去江弯食堂解决的中饭。
现在江弯这边的食堂二楼开放了,菜品质量确实稍稍有所提高,而且可以选择的种类也变多了,新增了包括炒饭、炒面、炒河粉,麻辣香锅,黄焖鸡米饭,黄焖小排等菜式。
下午,反应完毕后,许秋用布氏漏斗过滤、收集反应得到的沉淀物,并将它们放在真空烘箱中烘干,获得大量的白色固体。
许秋称量了一下粗产物,足足有1.1克,这步反应的产率着实不低。
考虑到这步反应的副反应产物,以及剩余的少量原料不会影响到接下来的第二步反应,许秋便直接将称取1克刚到手的白色固体,将其与395毫克的叔丁醇钾,897毫克的1-溴-2-己基癸烷混合,溶于30毫升甲醇溶剂中。
1-溴-2-己基癸烷的作用是引入侧链。
叔丁醇钾,是一种重要的有机碱,用来提供碱性的反应环境,其碱性比氢氧化钾还要强,而氢氧化钾的碱性比氢氧化钠的碱性强,氢氧化钠非常常见,就是烧碱。
这里,许秋再次想起了中学时被氢氧化钠溶液毒害的鸡爪子们。
这步反应也不难,只需要在90摄氏度加热回流的条件下反应12小时即可,今天是肯定没办法处理反应了,只能等到明天早上过来再说。
空闲的时间,许秋计划购买合成Y系列受体的原材料,包括双溴取代的NT单元和单三甲基锡取代的TT单元。
他首先想到的是自己参股的蓝河光电材料公司,于是联系了杨钦,结果对方尴尬的告诉许秋,他要的东西没有货。
不过,杨钦带来了一个好消息:“安城交通大学的马薇薇课题组又追购了一克IEICO-4F和一克ITIC-4F,另外还有两个课题组也购买了一些材料,虽然都是一次性只购买一二百毫克的‘穷组’,但也算是开了个好头。”
“另外,公司里近期又新招手了一名硕士生和一名本科生,团队也开始日渐变大。”
不管怎么样,材料还是得买的,自己的公司没货,就只能找之前合作的深城光电公司了。
许秋开门见山询问:“我要买双溴取代的NT单元,以及单三甲基锡取代的TT单元,产品编号分别为NT7和TT10,各买500毫克。”
销售很快回复:“NT7,是2200一克,TT10是1200一克,500毫克的价格分别是1200和700,没问题的话,这边就让仓库调货了。”
许秋:“没问题。”
销售:“亲,最近怎么不来这边拿货了,我们这边新出了IEICO-4F、IDIC,效率都可以做到12%以上,要不要了解一下,如果不需要成品,我们也有单体可以卖哦。”
销售:“[11月最热产品.jpg]”
许秋:“……”
许秋:“你们工作QQ是共号的吗?”
销售:“是啊。”
许秋:“这两种材料都是我们组开发的。”
销售:“啊这,打扰了。”
销售:“这边货物已经帮您打包好了,今天快递就能发出,请您生活愉快,科研顺利。”
许秋:“OK”
深城光电公司许秋确实很久没有去光顾了,包括现在文章中也不带对方的名字了,而是带着蓝河光电材料公司的名字,为自己的公司进行宣传。
蓝河听说深城光电公司发文章有奖金,当即表示我们这边也这样搞,而且奖金额度是他们的1.5倍,并把这项奖励规则告诉杨钦,让他推广出去。
因此,现在组里有机光伏的每篇文章的奖金不减反增。
晚上,许秋带着韩嘉莹和邬胜男去吃了一碗江弯的红烧牛肉面,把这家宝藏店铺安利给两人,最终得到两个妹子的一致好评。
江弯食堂虽然翻新、重新承包过后菜品质量还不错,但那是相比于之前,如果和邯丹校区这边做对比的话,甚至还不如南区食堂,更比不上本部和北区食堂了。
可以说“江弯人苦食堂久矣”,许秋估摸着之后等理工科的研究生迁过来,这边的食堂大概率还要再被整改一次。
周二上午,许秋来到江弯实验室处理反应,他将反应混合物倒入饱和的氯化铵溶液中,然后用二氯甲烷萃取,再用水洗涤,反复进行三次。
得到的有机萃取物加入无水硫酸镁干燥,随后过滤,用旋蒸将溶剂蒸干,得到反应粗产物。
在之前多数情况下,反应产物都是固体粉末状,而这次的粗产物比较独特,是一种无色的油状产物。
本来许秋还以为自己时隔数月不做合成,实力下滑,导致实验失败了呢。
后来看到学妹得到的产物和他一个样,便放心了。
两个人得到了同样的结果,大概率没什么问题。
就像两个学霸考完试对答案,发现所有的题目答案都一致,那多半稳了,两人都是满分。
而要是两个学渣考完试对答案,发现所有的题目答案都一致,就有些吓人了……
接下来,粗产物过柱子,进一步提纯,得到最终的产物。
这次反应的产率非常高,许秋的产率有91%,韩嘉莹的也有90%。
PTQ1的合成,难点主要是在Q单元上,之后Q单元和T单元的反应就是简单的Stille偶合反应。
因此,许秋就没有打算参与接下来的合成了,手现在也热了,于是开始专注于《焦耳》文章的撰写。
不过,周三的时候,许秋还是跑到了江弯校区,假装自己在做实验,他这也算是尝到了甜头。
魏老师平常都是在邯丹校区,经常会到216实验室巡查,然后抓人,只有非常重要的事情,才会打电话询问。
现在远离魏兴思缩在江弯确实比较爽,一般不会被抓。
周四上午,许秋正在上课的时候,突然接到魏兴思的电话,他挂了以后,正准备发送短信,魏兴思又拨了过来,再次挂断后,魏兴思主动发短信过来:
“《焦耳》、AM的文章意见同时过来了,我马上把邮件给你转发过去。”