在化学实验室里,时间会过的非常快,因为几乎一刻都无法停歇,根本没有时间去考虑“时间”这个概念,忙起来真的就和一个“陀螺”一般。
尤其是像许秋这样的选手,喜欢同时处理多个反应,完全不用担心自己没有事情做,这个反应的间隙,要去看一看另外一个反应是否正常,返回来继续处理,过一会儿另外一个反应又要查看一番,就算偶尔有空,还要处理反应产生的实验垃圾和脏的玻璃仪器。
回到A501办公室,许秋在洗手池仔细的洗了洗手,毕竟用到了氟化钾,还是要稍微谨慎一些,万一有些粉尘沾在了手上,然后闲着没事舔一舔就中招了。
一边洗手,许秋一边看着镜子中的自己,由于长时间佩戴防毒面具,绑带在脸上形成了一个类似于菱形的痕迹,他用力揉了揉脸,印痕才渐渐消了下去。
这时,许秋听到了手机的消息提示音,他甩了甩手,用卫生纸擦干净残留的水,打开手机,看到学妹发过来好多消息:
“师兄~”
“人呢?”
“[突然出现.jpg]”
“好困啊,我先去洗澡啦。”
“我回来了,师兄还在忙嘛?”
“支撑不住啦,要睡过去惹。”
“做完实验给我发个消息呀。”
许秋露出了笑容,在实验忙碌之中,有一个人关心着自己,这种感觉还是蛮好的。
他想了想,回复道:
“我刚做完实验,一切安好,学妹你先睡吧,晚安。”
“那我睡啦,师兄晚安~”
“对方正在输入……”
等了好久,没有消息过来,许秋轻笑一声,猜测学妹这是正打算发消息,结果睡着了吧。
放下手机后,许秋洗漱了一番,锁好房门,熄灭屋灯,开始休息。
……
周四上午,陈婉清还在补充她IDT-T(EH)-ICIN体系的实验表征数据,暂时没有空过来做合成。
邬胜男和韩嘉莹则结伴乘坐校车来到张疆。
和许秋一起,三人在A501房间闲聊了一会儿,做好实验前的准备,杀入实验室。
学妹今天要做H21和H22的后处理,实验任务比较轻松,只需要旋蒸去除部分氯仿溶剂,再用甲醇反溶剂析出聚合物产物,最后烘干即可。
而许秋和邬胜男的实验任务就比较繁重了,他们加起来一共有五个反应要处理,而且都是比较复杂的反应,两个D单元的合成,要用到正丁基锂低温反应,三个A单元的合成,要用到丙二腈引入氰基,此外小分子提纯的时候,不免要涉及到过柱子。
经过昨日的考察,许秋判断邬胜男的实验操作水平不错,她投的两个反应都比较顺利,因此今天许秋就直接把参考文献给了邬胜男,不再手把手的教她做实验了,毕竟是博后嘛。
开始实验。
首先是ICIN-2Cl/F的第三步过夜反应已经完成,需要反应后处理,涉及到冰水混合物的使用。
当初许秋在做《有机化学实验》的时候,学校的老化楼有专门的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰块,现在张疆实验室没有那个条件,只能用土方法自己制备冰水了,也就是直接买最便宜的冰露矿泉水,冻到冰箱里备用。
许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室,里面存放了20多瓶冻好的冰水,都是很早之前准备的,现在都变成老冰了,摸起来拔凉拔凉的……
拿出两瓶冻的结结实实的冰水,然后用剪刀沿轴线剪开,放入塑料盆中,用金属凿子将其捣碎。
虽然听起来有些浪费,但一瓶水的价格也就一块钱,实验室里随便一克材料都要几块,几十块钱,有的材料甚至上万,这点矿泉水的成本就微不足道了。
许秋制备了大约50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的浓盐酸,之后将反应物溶液缓缓的倒入其中,随后升高温度至70摄氏度,持续一小时。
许秋判断这个反应是已经结束了,冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的,顺便让产物析出。
之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物IN-2F和IN-2Cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右。
邬胜男那边也成功合成出了IN-DM,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上。
在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了D单元第一步合成反应的产物。
先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步。
这个合成反应是Stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,比较麻烦。
而且,反应用到了单三甲基锡取代的TT单元,锡试剂还是比较贵的,虽然TT这个结构比较简单,但一克也要好几百,因此许秋他们反应的投料量没有太多,只投了1克左右,现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%,还算不错。
一般只要能拿到200毫克左右的产物,就足够发表一篇文章的用量了,如果省着用一些,100毫克甚至都够用。
这主要还是拜许秋开发出的“喷涂法”所赐,这种方法大大减少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理论上就能涂出50片器件。
上午的实验顺利结束,没有出现什么意外。
三人把处理好的产物,或是放入真空烘箱烘干,或是装入专用的试剂罐中,在氮气氛围下避光保存。
下午,韩嘉莹已经顺利的拿到了H21和H22产物,许秋将它们复制到模拟实验室中,安排器件性能摸索。
学妹没有实验做,于是就被安排出去跑腿打液氮了。
值得一提的是,之前陈婉清因为经常用到液氮,觉得八磅瓶不方便而且不安全,于是就领用了一个十升装的液氮容器。
液氮容器像是一个小型的煤气罐,内部中空,带有保温隔热层,上方有一个盖子,还有两个类似勺子的东西,可以将容器中的液氮给舀出来。
有了液氮容器,就可以用推车推着取液氮了,除非翻车,一般不存在液氮倾倒出来的风险,而且内部的液氮也能保存更为持久一些,存放一两周肯定不至于全部漏完。
许秋继续ICIN-2Cl/F的最后一步合成反应,也就是IN-2Cl/F在乙酸钠、乙醇的条件下和丙二腈反应。
这个反应的过程不难,就是丙二腈的毒性比较厉害。
许秋查询过,丙二腈,高毒,毒性似氰化物。氰化物的特异作用为抑制细胞呼吸,造成组织缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品,出现呼吸困难、紫绀和抽搐,尿中硫氰酸盐排出量增加。
“这是引入氰基的关键反应,绕是绕不过去的,学姐之前有做过类似的反应,现在还是活着的,所以不用担心。”
自我安慰一番后,许秋给自己和邬胜男安排上了防毒面具、聚乙烯防毒服、三层手套,还把氰化物急性解毒喷剂放在实验台旁边以备不测,这才从上锁的试剂柜中取出丙二腈的试剂瓶。
理论上,这种高危的实验药品必须“双人双锁”,也就是安排两个指定的安全员,上两把锁,只有两名安全员同时在场才能够使用,但现在学校查的不严,或者说根本没人查,因此实验室里并没有实行这样的制度……
很多规章制度出发点是好的,但是落实下来的难度非常大。
就比如吴菲菲和陈婉清是两个安全员(许秋和韩嘉莹是本科生,严格来说不能算是魏老师的学生,不能当安全员,之前邬胜男还没来,也不算),每次陈婉清做危险实验吴菲菲都必须跑过来一趟,路上的通勤时间就是两个小时以上,每周折腾个两三回,吴菲菲她还做不做实验了。
要知道高危药品可不止丙二腈一种,理论上实验室中的氟化物也、锡试剂也是高毒,这三种一个令人窒息,一个让人骨头疼,还有一个会导致脱发……
现在是六月份,魔都室外的温度不低,不过室内的温度在空调的作用下,维持在20摄氏度左右,因此熔点在32-34摄氏度的丙二腈还是呈现白色结晶的状态。
许秋小心的称取2倍当量的丙二腈,用无水乙醇将其和IN-2Cl/F一同溶解,再加入无水乙酸钠。
预期反应条件是室温下搅拌反应1小时,然后在60摄氏度的油浴锅中反应3小时。
完成实验,许秋感受了一下身体机能,除了感觉到一阵心跳加快外,并没有其他异常情况,应该是没有中毒。
好在这种上氰基的实验不用多次做,合成一次就能用很久,不然还真有点吃不消。
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PS2:现在是双倍月票期间,一票抵两票,过期再投就只算一票了,求一波保底月票。
PS3:元旦期间没法爆更,等假期过后,欠的字数会一并还清的,目前欠更,大概五六千字的样子吧。
PS4:合成实验剧情,可能比较枯燥,但一笔带过也不太好,总不能“许秋大手一挥,材料就合成了出来”,我尽量写的有趣一些吧。实际上,如果是重复的实验我很少提,都是一笔带过,现在详细写的大部分实验都是新实验。
尤其是像许秋这样的选手,喜欢同时处理多个反应,完全不用担心自己没有事情做,这个反应的间隙,要去看一看另外一个反应是否正常,返回来继续处理,过一会儿另外一个反应又要查看一番,就算偶尔有空,还要处理反应产生的实验垃圾和脏的玻璃仪器。
回到A501办公室,许秋在洗手池仔细的洗了洗手,毕竟用到了氟化钾,还是要稍微谨慎一些,万一有些粉尘沾在了手上,然后闲着没事舔一舔就中招了。
一边洗手,许秋一边看着镜子中的自己,由于长时间佩戴防毒面具,绑带在脸上形成了一个类似于菱形的痕迹,他用力揉了揉脸,印痕才渐渐消了下去。
这时,许秋听到了手机的消息提示音,他甩了甩手,用卫生纸擦干净残留的水,打开手机,看到学妹发过来好多消息:
“师兄~”
“人呢?”
“[突然出现.jpg]”
“好困啊,我先去洗澡啦。”
“我回来了,师兄还在忙嘛?”
“支撑不住啦,要睡过去惹。”
“做完实验给我发个消息呀。”
许秋露出了笑容,在实验忙碌之中,有一个人关心着自己,这种感觉还是蛮好的。
他想了想,回复道:
“我刚做完实验,一切安好,学妹你先睡吧,晚安。”
“那我睡啦,师兄晚安~”
“对方正在输入……”
等了好久,没有消息过来,许秋轻笑一声,猜测学妹这是正打算发消息,结果睡着了吧。
放下手机后,许秋洗漱了一番,锁好房门,熄灭屋灯,开始休息。
……
周四上午,陈婉清还在补充她IDT-T(EH)-ICIN体系的实验表征数据,暂时没有空过来做合成。
邬胜男和韩嘉莹则结伴乘坐校车来到张疆。
和许秋一起,三人在A501房间闲聊了一会儿,做好实验前的准备,杀入实验室。
学妹今天要做H21和H22的后处理,实验任务比较轻松,只需要旋蒸去除部分氯仿溶剂,再用甲醇反溶剂析出聚合物产物,最后烘干即可。
而许秋和邬胜男的实验任务就比较繁重了,他们加起来一共有五个反应要处理,而且都是比较复杂的反应,两个D单元的合成,要用到正丁基锂低温反应,三个A单元的合成,要用到丙二腈引入氰基,此外小分子提纯的时候,不免要涉及到过柱子。
经过昨日的考察,许秋判断邬胜男的实验操作水平不错,她投的两个反应都比较顺利,因此今天许秋就直接把参考文献给了邬胜男,不再手把手的教她做实验了,毕竟是博后嘛。
开始实验。
首先是ICIN-2Cl/F的第三步过夜反应已经完成,需要反应后处理,涉及到冰水混合物的使用。
当初许秋在做《有机化学实验》的时候,学校的老化楼有专门的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰块,现在张疆实验室没有那个条件,只能用土方法自己制备冰水了,也就是直接买最便宜的冰露矿泉水,冻到冰箱里备用。
许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室,里面存放了20多瓶冻好的冰水,都是很早之前准备的,现在都变成老冰了,摸起来拔凉拔凉的……
拿出两瓶冻的结结实实的冰水,然后用剪刀沿轴线剪开,放入塑料盆中,用金属凿子将其捣碎。
虽然听起来有些浪费,但一瓶水的价格也就一块钱,实验室里随便一克材料都要几块,几十块钱,有的材料甚至上万,这点矿泉水的成本就微不足道了。
许秋制备了大约50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的浓盐酸,之后将反应物溶液缓缓的倒入其中,随后升高温度至70摄氏度,持续一小时。
许秋判断这个反应是已经结束了,冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的,顺便让产物析出。
之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物IN-2F和IN-2Cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右。
邬胜男那边也成功合成出了IN-DM,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上。
在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了D单元第一步合成反应的产物。
先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步。
这个合成反应是Stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,比较麻烦。
而且,反应用到了单三甲基锡取代的TT单元,锡试剂还是比较贵的,虽然TT这个结构比较简单,但一克也要好几百,因此许秋他们反应的投料量没有太多,只投了1克左右,现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%,还算不错。
一般只要能拿到200毫克左右的产物,就足够发表一篇文章的用量了,如果省着用一些,100毫克甚至都够用。
这主要还是拜许秋开发出的“喷涂法”所赐,这种方法大大减少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理论上就能涂出50片器件。
上午的实验顺利结束,没有出现什么意外。
三人把处理好的产物,或是放入真空烘箱烘干,或是装入专用的试剂罐中,在氮气氛围下避光保存。
下午,韩嘉莹已经顺利的拿到了H21和H22产物,许秋将它们复制到模拟实验室中,安排器件性能摸索。
学妹没有实验做,于是就被安排出去跑腿打液氮了。
值得一提的是,之前陈婉清因为经常用到液氮,觉得八磅瓶不方便而且不安全,于是就领用了一个十升装的液氮容器。
液氮容器像是一个小型的煤气罐,内部中空,带有保温隔热层,上方有一个盖子,还有两个类似勺子的东西,可以将容器中的液氮给舀出来。
有了液氮容器,就可以用推车推着取液氮了,除非翻车,一般不存在液氮倾倒出来的风险,而且内部的液氮也能保存更为持久一些,存放一两周肯定不至于全部漏完。
许秋继续ICIN-2Cl/F的最后一步合成反应,也就是IN-2Cl/F在乙酸钠、乙醇的条件下和丙二腈反应。
这个反应的过程不难,就是丙二腈的毒性比较厉害。
许秋查询过,丙二腈,高毒,毒性似氰化物。氰化物的特异作用为抑制细胞呼吸,造成组织缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品,出现呼吸困难、紫绀和抽搐,尿中硫氰酸盐排出量增加。
“这是引入氰基的关键反应,绕是绕不过去的,学姐之前有做过类似的反应,现在还是活着的,所以不用担心。”
自我安慰一番后,许秋给自己和邬胜男安排上了防毒面具、聚乙烯防毒服、三层手套,还把氰化物急性解毒喷剂放在实验台旁边以备不测,这才从上锁的试剂柜中取出丙二腈的试剂瓶。
理论上,这种高危的实验药品必须“双人双锁”,也就是安排两个指定的安全员,上两把锁,只有两名安全员同时在场才能够使用,但现在学校查的不严,或者说根本没人查,因此实验室里并没有实行这样的制度……
很多规章制度出发点是好的,但是落实下来的难度非常大。
就比如吴菲菲和陈婉清是两个安全员(许秋和韩嘉莹是本科生,严格来说不能算是魏老师的学生,不能当安全员,之前邬胜男还没来,也不算),每次陈婉清做危险实验吴菲菲都必须跑过来一趟,路上的通勤时间就是两个小时以上,每周折腾个两三回,吴菲菲她还做不做实验了。
要知道高危药品可不止丙二腈一种,理论上实验室中的氟化物也、锡试剂也是高毒,这三种一个令人窒息,一个让人骨头疼,还有一个会导致脱发……
现在是六月份,魔都室外的温度不低,不过室内的温度在空调的作用下,维持在20摄氏度左右,因此熔点在32-34摄氏度的丙二腈还是呈现白色结晶的状态。
许秋小心的称取2倍当量的丙二腈,用无水乙醇将其和IN-2Cl/F一同溶解,再加入无水乙酸钠。
预期反应条件是室温下搅拌反应1小时,然后在60摄氏度的油浴锅中反应3小时。
完成实验,许秋感受了一下身体机能,除了感觉到一阵心跳加快外,并没有其他异常情况,应该是没有中毒。
好在这种上氰基的实验不用多次做,合成一次就能用很久,不然还真有点吃不消。
PS:起点1月份修改了月票规则,每个月只要稳定更新就可以获得200多月票,加更压力又大了不少……此外,还有月票满1000,次月可以瓜分奖金。因此这个月定个小目标吧,月票1000张,不知道能不能做到,大概率是有些悬……
PS2:现在是双倍月票期间,一票抵两票,过期再投就只算一票了,求一波保底月票。
PS3:元旦期间没法爆更,等假期过后,欠的字数会一并还清的,目前欠更,大概五六千字的样子吧。
PS4:合成实验剧情,可能比较枯燥,但一笔带过也不太好,总不能“许秋大手一挥,材料就合成了出来”,我尽量写的有趣一些吧。实际上,如果是重复的实验我很少提,都是一笔带过,现在详细写的大部分实验都是新实验。